科研产出
分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪尿中15种β_2-受体激动剂残留
《色谱 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立了分子印迹固相萃取(MISPE)-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定猪尿中15种β_2-受体激动剂的分析方法。分别优化了上样溶液的pH值、淋洗和洗脱溶液等MISPE净化条件及质谱条件。将猪尿样品离心,经MISPE柱上样,依次用水、乙腈、0.5%(v/v)乙酸乙腈溶液淋洗,10%(v/v)乙酸甲醇溶液洗脱,氮气吹干,0.1%(v/v)甲酸水-乙腈(9∶1,v/v)复溶;采用BEH C_(18)色谱柱分离,以乙腈-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下外标法定量。考察了MISPE对15种β_2-受体激动剂的吸附特异性;猪尿中15种β_2-受体激动剂在0.1~20μg/L范围内线性关系良好(r~2≥0.992);检出限和定量限分别为0.03和0.1μg/L;15种β_2-受体激动剂的加标回收率为65.6%~115.0%,批内、批间相对标准偏差分别为0.57%~16.1%和1.11%~16.8%。该方法操作简单、快速、灵敏度高、特异性好。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 分子印迹固相萃取 β_2-受体激动剂 猪尿
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分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中9种氟喹诺酮药物残留
《色谱 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：建立了分子印迹固相萃取(MISPE)-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中9种氟喹诺酮药物残留的分析方法。样品经均质处理后,采用磷酸盐缓冲液提取,提取液经MISPE柱净化后,采用BEH C18柱分离,以乙腈-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式,外标法定量。考察了MISPE柱对9种氟喹诺酮药物的吸附特异性;9种药物在0.25~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.996 5;检出限和定量限分别为0.08μg/kg和0.25μg/kg;在0.25、2.5、5.0μg/kg添加水平下,9种药物的回收率为65.8%~112.2%,批内、批间RSD分别为0.6%~13.5%和0.5%~14.9%;MISPE的最大柱容量为464.7~932.4μg/L。该方法灵敏度好、操作简单、快速。
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 分子印迹固相萃取 氟喹诺酮 鸡肉
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