文献类型: 中文期刊
作者: 王丽君 1 ; 曹旭敏 2 ; 孙晓亮 2 ; 王淑婷 2 ; 刘静 2 ; 郝智慧 1 ; 曲宝涵 1 ; 赵思俊 2 ;
作者机构: 1.青岛农业大学化学与药学院
2.中国动物卫生与流行病学中心动物产品安全监测室
关键词: 超高效液相色谱-串联质谱;分子印迹固相萃取;β_2-受体激动剂;猪尿
期刊名称: 色谱
ISSN: 1000-8713
年卷期: 2016 年 34 卷 03 期
页码: 240-248
收录情况: 北大核心 ; CSCD
摘要: 建立了分子印迹固相萃取(MISPE)-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定猪尿中15种β_2-受体激动剂的分析方法。分别优化了上样溶液的pH值、淋洗和洗脱溶液等MISPE净化条件及质谱条件。将猪尿样品离心,经MISPE柱上样,依次用水、乙腈、0.5%(v/v)乙酸乙腈溶液淋洗,10%(v/v)乙酸甲醇溶液洗脱,氮气吹干,0.1%(v/v)甲酸水-乙腈(9∶1,v/v)复溶;采用BEH C_(18)色谱柱分离,以乙腈-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下外标法定量。考察了MISPE对15种β_2-受体激动剂的吸附特异性;猪尿中15种β_2-受体激动剂在0.1~20μg/L范围内线性关系良好(r~2≥0.992);检出限和定量限分别为0.03和0.1μg/L;15种β_2-受体激动剂的加标回收率为65.6%~115.0%,批内、批间相对标准偏差分别为0.57%~16.1%和1.11%~16.8%。该方法操作简单、快速、灵敏度高、特异性好。
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